Adli Bilimlerde Kromatografi - IRCRehberi.Net- Türkiyenin En iyi IRC ve Genel Forum Sitesi

CeReN · 05 Ağustos 2020, 10:05

Kromatografi, bir karisim icindeki bilesIklerin ayrilmasi islemidir. Bu, boyut gibi ozellikler ve bilesIklerin kromatografinin hareketli ve kati fazlariyla nasil etkilesime girdigi ile elde edilebilmektedir. Ince Tabaka Kromatografisi (TLC) gibi 2D tabanli (duzlemsel) metotlar, Gaz Kromatografisi (GC) ve Yuksek Performansli Sivi Kromatografisi (HPLC) dahil kolon bazli metotlar arasinda degisen farkli kromatografi turleri vardir. Kromatogram uretmek icin kromatografinin calistirilmasi, sabit bir faz (kati veya sivi) uzerinde mobil bir fazin (sivi veya gaz) kullanilmasini icermektedir ve bilesIklerin iki fazla etkilesime girme sekli ayrilmalarina neden olmaktadir. Ornegin, bir bilesIk sabit faza guclu bir sekilde baglanirsa, sabit faza guclu bir sekilde baglanmayan baska bir molekulden daha yavas hareket edecektir.
Duzlemsel bir kromatografi tekniginde, bir bilesIk duragan faza daha guclu bir sekilde baglanirsa, o kadar guclu baglanmayan bilesIklerden daha yavas ilerlemektedir. Bu nedenle, bir karisimdaki farkli bilesIklerin kat ettigi mesafe, kromatogramda gozlenmektedir. Kolon kromatografisinde, bir bilesIk duragan faza daha kuvvetli bir sekilde baglanirsa, o zaman bu, guclu bir sekilde baglanmayan bilesIklerden sonra sutundan elenmektedir veya buradan ayrilmaktadir. Bunlarin daha uzun bir tutma suresine sahip olduklari soylenmektedir.

Adli Tipta Kullanim
Duzlemsel Kromatografi
Kromatografi en temel seviyesinde ince tabaka kromatografisi (TLC) gibi duzlemsel teknikleri icermektedir. Bu, uzerine numunenin tespit edildigi duz bir tasiyici tabaka uzerinde ince bir sabit faz tabakasinin (tipik olarak silika, alumina, seluloz veya bir jel nufuz etme malzemesi) kullanimidir. Analit bilesenleri, farkli oranlarda kilcal hareketle matris icinden cekilir, boylece tutma faktorlerini (Rf) hesaplamak icin kat edilen mesafelerin olculmesine izin verilmektedir. Noktalari gorsellestirmek icin UV isigi gerekebilmektedir. Adli bilimlerde, duzlemsel kromatografi, murekkepler, boyalar ve ilaclar arasinda ayrim yapmak icin hizli ve ucuz bir yontem olarak kullanilabilmektedir, ancak gercekci olarak daha karmasIk kromatografik teknikler daha uygundur. Iki murekkep orneginin ayni olup olmayacagini belirlemek icin temel duzlemsel kromatografi teknikleri kullanilmaktadir. Ornegin, iki metin parcasinda kullanilan murekkep, duzlemsel kromatografi de benzer bir ayrim gosterip gostermediklerini gormek icin karsilastirilmaktadir. Baska bir ornek olarak, bir banka faturasi (notu) murekkeple isaretlenmektedir ve bu fatura calinirsa, bir adli bilim adami hirsizin ellerinde ayni murekkebin tespit edilip edilemeyecegini gorebilmektedir.
Yuksek Performansli Sivi Kromatografisi (HPLC)
Yuksek performansli sivi kromatografisi (HPLC), bir sivi hareketli fazin ilgilenilen analiti tasidigi analitik bir kolonun icine yerlestirilmis kati bir sabit faz kullanilmaktadir. Tipik olarak kolonlar, ayrilacak analitlerin tipine bagli olarak farkli bagli maddelerle birlikte silis bazli bir sabit faz icermektedir. Bu, kullanilan mobil faz tipinde (numuneyi kolondan tasimak icin kullanilan sivi) esittir. Ornegin, normal fazli HPLC, polar olmayan bir mobil faza sahip bir polar sabit faz kullanacak, oysa ters fazli kromatografi tersini kullanacaktir. HPLC cihazlari, bir tur dedektor, genellikle UV/Vis, floresan veya kutle spektrometri dedektorleri ile birlestirilecektir. Bunun amaci, HPLC kolonundan ayrildiklarinda numunenin bilesenlerini tespit etmektir. Yani HPLC, kati bir sabit faz ve bir sivi mobil faz kullanan bir kolon kromatografi yontemidir. Bununla birlikte, mobil fazin kolondan yavasca damlatildigi sivi kromatografi yontemlerinin aksine, yuksek basincta kolondan itilmektedir. HPLC, patlayicilarda kullanilan farkli maddeler farkli ozelliklere ve dolayisiyla farkli tutma surelerine sahip olacagindan patlayicilari analiz etmek icin kullanilmaktadir ve bazi ilaclar HPLC ile de tespit edilebilmektedir.
Gaz Kromatografisi (GC)
Gaz kromatografisi (GC), bir maddenin tanimlanmasina ve miktarinin belirlenmesine yardimci olmak icin bilesIklerin ayrilmasi icin bir yontemdir. Analiz icin mevcut numunenin tipine ve miktarina bagli olarak her biri dusunulebilen cok sayida olasi enjeksiyon yolu vardir. Numune GC’ye sokulurken buharlastirilmaktadir ve tasiyici gaz tarafindan analitik kolona supurulmektedir. Tasiyici gaz, gaz kromatografisinde hareketli fazdir ve daima hidrojen, helyum veya azot gibi etkisiz bir maddedir. Gaz tedarik hatlari, adli analizlerde ozellikle hayati bir ozellik olan numunelere ve hasar cihazlarina mudahale edebilecek nem, oksijen ve hidrokarbon kirliliklerini yakalamak icin genellikle cesitli cihazlarla birlestirilmektedir. Sutunun icinde sabit bir faz vardir ve en yaygin olarak gaz kromatografisinde, sabit fazin sutunun ic duvarlarini kapladigi bir kilcal sutun kullanilmaktadir. Analitler kolondan gecerken, bilesenler gaz halindeki mobil faz ve sabit faz ile farkli bir olcude etkilesime girecek, bu da belirli ozelliklere bagli olarak kolonda degisen surelerde bilesenlerin kalmasina ve boylece farkli elusyon surelerine ayrilmaktadir, ayrica zaman bir bilesenin sutundan ayrilmasi ve algilanmasi icin alinmaktadir.
Tek basina gaz kromatografisi islemi ozellikle yararli degildir, bu nedenle elusyon bilesenlerinin bir kromatogramda bir tepe noktasiyla temsil edilmesine izin verecek olan bir cesit detektor ile birlestirilmektedir. Bu piklerin tutulma suresi bilesigin tanimlanmasinda faydali olmaktadir ve boyut (yukseklikten ziyade tipik olarak pik alan) nicellestirmede kullanilmaktadir. Yaygin GC detektorleri arasinda alev iyonizasyon detektoru (FID) ve kutle spektrometresi (MS) bulunmaktadir.
Kisacasi gaz kromatografisi veya gaz-sivi kromatografisi, bir sivi sabit faz ve bir gaz hareketli fazin kullanilmasini icermektedir. Adli tipta, olen bir kisinin olumden once alkol veya ilac alip almadigini belirlemek ve zehirlenip zehirlenmedigini belirlemek icin gaz kromatografisi kullanilmaktadir. Bir kisinin nasil oldugunu belirlemeye calisirken bu cok onemli bir bilgidir. Suc mahallinden kan ve lif gibi ornekler de arastirmaya yardimci olmak icin gaz kromatografisi ile analiz edilmektedir. Lu ve Harrington tarafindan 2007 yilinda yayinlanan bir rapor, kundaklamada kullanilan yanici sivilari tespit etmek icin gaz kromatografisinin kullanilabilecegini one surmustur.

Dedektor-Kromatografinin Kutle Spektrometrisine Baglanmasi
Kromatografi yontemlerinin, bilesigin saptanmasi icin bir yonteme ihtiyaci vardir, cunku teknigin kendisi sadece bunlari ayirmak icin hareket etmektedir. Genellikle, sivi veya gaz kromatografisinden elute edilen numuneler, yuklu parcaciklari boyutlarina gore ayiran bir kutle spektrometresinden gecirilebilmektedir. Kutle spektrometrisine birlestirilmis bir kromatografi yontemi kullanmak, bu nedenle, bilinmeyen bir maddenin olabilecegi olasi bilesIklerin araligini etkili bir sekilde daraltabilmektedir. Adli tipta gaz kromatografisi-kutle spektrometresi (GC-MS) olusturulmus olsa da, sivi kromatografi-kutle spektrometrisinin (LC-MS) kullanimi daha yakin zamanda kurulmus bir konudur. LC-MS tekniklerinin gelistirilmesi, GC-MS ile analiz edilemeyen bilesIklerin artik bu teknik kullanilarak tanimlanabilecegi anlamina gelmektedir.

Adli Uygulamalar
Cok temel bir analitik test olarak, murekkeplerin ve boyalarin analizine duzlemsel kromatografi uygulanmaktadir. Bir analistin ayni murekkebi kullanarak iki yazi parcasi yazilip yazilmadigini tespit etmesi gerekebilmektedir ve kromatografi en azindan bunun icin bir varsayim testi olarak hareket etmenin bir yoludur. Murekkep ornekleri, ayirma ortamina yerlestirilecek ve matristen gecmesine izin verilecektir. Iki farkli murekkep ornegi, sabit faz boyunca farkli bir hizda hareket edebilmektedir, bu da ayni kaynaktan gelmeyeceklerini gostermektedir. Ayni prensip boyalara uygulanabilmektedir ornegin, banknotlar bir suclunun (ornegin bir hirsiz) eline gecerse, suphelinin ellerindeki boyanin calinan parayi isaretlemek icin kullanilan boya olup olmadigini belirtmek icin inceleme altinda kromatografi kullanilmaktadir.
Patlayici yapiminda kullanilan malzemelerin analizinde genellikle yuksek performansli sivi kromatografisi kullanilmaktadir. Patlayici bir aygitin uretiminde kullanildigindan suphelenilen bir madde ile ugrasildiginda HPLC, malzemenin tanimlanmasina yardimci olmak icin kalitatif analiz saglamak icin kullanilmaktadir. Farkli maddeler, benzersiz tutma surelerine sahip HPLC kolonundan farkli bir hizda ilerlemektedir. Bu tutma sureleri, bir numune karisimindaki bilesenleri tek tek tanimlamak icin kullanilmaktadir. Adli bilimlerde kullanilan en dogrulayici kromatografik teknik, maddelerin tanimlanmasina izin verebilecek kutle spektrometrisi ile birlestirilmis gaz kromatografisi veya sivi kromatografisidir. Kutle spektrumlari kutuphaneleri analistin kendi uzmanliklariyla birlikte bir numuneyi tanimlamasina yardimci olmak icin kullanilmaktadir. Teknik genellikle diger testlerle birlikte kullanilacaktir. Ornegin, supheli yasadisi maddelerin analizinde, analiste ugrastiklari uyusturucunun turu hakkinda bir ipucu vermek icin olasi testler kullanilabilmektedir. Ancak bu testler kimligi dogrulamamaktadir, bu nedenle LC-MS ve GC-MS daha kesin bir tanimlama saglamak icin kullanilabilmektedir.

05 Ağustos 2020, 10:05	#1
CeReN Guest	Adli Bilimlerde Kromatografi Kromatografi, bir karisim icindeki bilesIklerin ayrilmasi islemidir. Bu, boyut gibi ozellikler ve bilesIklerin kromatografinin hareketli ve kati fazlariyla nasil etkilesime girdigi ile elde edilebilmektedir. Ince Tabaka Kromatografisi (TLC) gibi 2D tabanli (duzlemsel) metotlar, Gaz Kromatografisi (GC) ve Yuksek Performansli Sivi Kromatografisi (HPLC) dahil kolon bazli metotlar arasinda degisen farkli kromatografi turleri vardir. Kromatogram uretmek icin kromatografinin calistirilmasi, sabit bir faz (kati veya sivi) uzerinde mobil bir fazin (sivi veya gaz) kullanilmasini icermektedir ve bilesIklerin iki fazla etkilesime girme sekli ayrilmalarina neden olmaktadir. Ornegin, bir bilesIk sabit faza guclu bir sekilde baglanirsa, sabit faza guclu bir sekilde baglanmayan baska bir molekulden daha yavas hareket edecektir. Duzlemsel bir kromatografi tekniginde, bir bilesIk duragan faza daha guclu bir sekilde baglanirsa, o kadar guclu baglanmayan bilesIklerden daha yavas ilerlemektedir. Bu nedenle, bir karisimdaki farkli bilesIklerin kat ettigi mesafe, kromatogramda gozlenmektedir. Kolon kromatografisinde, bir bilesIk duragan faza daha kuvvetli bir sekilde baglanirsa, o zaman bu, guclu bir sekilde baglanmayan bilesIklerden sonra sutundan elenmektedir veya buradan ayrilmaktadir. Bunlarin daha uzun bir tutma suresine sahip olduklari soylenmektedir. Adli Tipta Kullanim Duzlemsel Kromatografi Kromatografi en temel seviyesinde ince tabaka kromatografisi (TLC) gibi duzlemsel teknikleri icermektedir. Bu, uzerine numunenin tespit edildigi duz bir tasiyici tabaka uzerinde ince bir sabit faz tabakasinin (tipik olarak silika, alumina, seluloz veya bir jel nufuz etme malzemesi) kullanimidir. Analit bilesenleri, farkli oranlarda kilcal hareketle matris icinden cekilir, boylece tutma faktorlerini (Rf) hesaplamak icin kat edilen mesafelerin olculmesine izin verilmektedir. Noktalari gorsellestirmek icin UV isigi gerekebilmektedir. Adli bilimlerde, duzlemsel kromatografi, murekkepler, boyalar ve ilaclar arasinda ayrim yapmak icin hizli ve ucuz bir yontem olarak kullanilabilmektedir, ancak gercekci olarak daha karmasIk kromatografik teknikler daha uygundur. Iki murekkep orneginin ayni olup olmayacagini belirlemek icin temel duzlemsel kromatografi teknikleri kullanilmaktadir. Ornegin, iki metin parcasinda kullanilan murekkep, duzlemsel kromatografi de benzer bir ayrim gosterip gostermediklerini gormek icin karsilastirilmaktadir. Baska bir ornek olarak, bir banka faturasi (notu) murekkeple isaretlenmektedir ve bu fatura calinirsa, bir adli bilim adami hirsizin ellerinde ayni murekkebin tespit edilip edilemeyecegini gorebilmektedir. Yuksek Performansli Sivi Kromatografisi (HPLC) Yuksek performansli sivi kromatografisi (HPLC), bir sivi hareketli fazin ilgilenilen analiti tasidigi analitik bir kolonun icine yerlestirilmis kati bir sabit faz kullanilmaktadir. Tipik olarak kolonlar, ayrilacak analitlerin tipine bagli olarak farkli bagli maddelerle birlikte silis bazli bir sabit faz icermektedir. Bu, kullanilan mobil faz tipinde (numuneyi kolondan tasimak icin kullanilan sivi) esittir. Ornegin, normal fazli HPLC, polar olmayan bir mobil faza sahip bir polar sabit faz kullanacak, oysa ters fazli kromatografi tersini kullanacaktir. HPLC cihazlari, bir tur dedektor, genellikle UV/Vis, floresan veya kutle spektrometri dedektorleri ile birlestirilecektir. Bunun amaci, HPLC kolonundan ayrildiklarinda numunenin bilesenlerini tespit etmektir. Yani HPLC, kati bir sabit faz ve bir sivi mobil faz kullanan bir kolon kromatografi yontemidir. Bununla birlikte, mobil fazin kolondan yavasca damlatildigi sivi kromatografi yontemlerinin aksine, yuksek basincta kolondan itilmektedir. HPLC, patlayicilarda kullanilan farkli maddeler farkli ozelliklere ve dolayisiyla farkli tutma surelerine sahip olacagindan patlayicilari analiz etmek icin kullanilmaktadir ve bazi ilaclar HPLC ile de tespit edilebilmektedir. Gaz Kromatografisi (GC) Gaz kromatografisi (GC), bir maddenin tanimlanmasina ve miktarinin belirlenmesine yardimci olmak icin bilesIklerin ayrilmasi icin bir yontemdir. Analiz icin mevcut numunenin tipine ve miktarina bagli olarak her biri dusunulebilen cok sayida olasi enjeksiyon yolu vardir. Numune GC’ye sokulurken buharlastirilmaktadir ve tasiyici gaz tarafindan analitik kolona supurulmektedir. Tasiyici gaz, gaz kromatografisinde hareketli fazdir ve daima hidrojen, helyum veya azot gibi etkisiz bir maddedir. Gaz tedarik hatlari, adli analizlerde ozellikle hayati bir ozellik olan numunelere ve hasar cihazlarina mudahale edebilecek nem, oksijen ve hidrokarbon kirliliklerini yakalamak icin genellikle cesitli cihazlarla birlestirilmektedir. Sutunun icinde sabit bir faz vardir ve en yaygin olarak gaz kromatografisinde, sabit fazin sutunun ic duvarlarini kapladigi bir kilcal sutun kullanilmaktadir. Analitler kolondan gecerken, bilesenler gaz halindeki mobil faz ve sabit faz ile farkli bir olcude etkilesime girecek, bu da belirli ozelliklere bagli olarak kolonda degisen surelerde bilesenlerin kalmasina ve boylece farkli elusyon surelerine ayrilmaktadir, ayrica zaman bir bilesenin sutundan ayrilmasi ve algilanmasi icin alinmaktadir. Tek basina gaz kromatografisi islemi ozellikle yararli degildir, bu nedenle elusyon bilesenlerinin bir kromatogramda bir tepe noktasiyla temsil edilmesine izin verecek olan bir cesit detektor ile birlestirilmektedir. Bu piklerin tutulma suresi bilesigin tanimlanmasinda faydali olmaktadir ve boyut (yukseklikten ziyade tipik olarak pik alan) nicellestirmede kullanilmaktadir. Yaygin GC detektorleri arasinda alev iyonizasyon detektoru (FID) ve kutle spektrometresi (MS) bulunmaktadir. Kisacasi gaz kromatografisi veya gaz-sivi kromatografisi, bir sivi sabit faz ve bir gaz hareketli fazin kullanilmasini icermektedir. Adli tipta, olen bir kisinin olumden once alkol veya ilac alip almadigini belirlemek ve zehirlenip zehirlenmedigini belirlemek icin gaz kromatografisi kullanilmaktadir. Bir kisinin nasil oldugunu belirlemeye calisirken bu cok onemli bir bilgidir. Suc mahallinden kan ve lif gibi ornekler de arastirmaya yardimci olmak icin gaz kromatografisi ile analiz edilmektedir. Lu ve Harrington tarafindan 2007 yilinda yayinlanan bir rapor, kundaklamada kullanilan yanici sivilari tespit etmek icin gaz kromatografisinin kullanilabilecegini one surmustur. Dedektor-Kromatografinin Kutle Spektrometrisine Baglanmasi Kromatografi yontemlerinin, bilesigin saptanmasi icin bir yonteme ihtiyaci vardir, cunku teknigin kendisi sadece bunlari ayirmak icin hareket etmektedir. Genellikle, sivi veya gaz kromatografisinden elute edilen numuneler, yuklu parcaciklari boyutlarina gore ayiran bir kutle spektrometresinden gecirilebilmektedir. Kutle spektrometrisine birlestirilmis bir kromatografi yontemi kullanmak, bu nedenle, bilinmeyen bir maddenin olabilecegi olasi bilesIklerin araligini etkili bir sekilde daraltabilmektedir. Adli tipta gaz kromatografisi-kutle spektrometresi (GC-MS) olusturulmus olsa da, sivi kromatografi-kutle spektrometrisinin (LC-MS) kullanimi daha yakin zamanda kurulmus bir konudur. LC-MS tekniklerinin gelistirilmesi, GC-MS ile analiz edilemeyen bilesIklerin artik bu teknik kullanilarak tanimlanabilecegi anlamina gelmektedir. Adli Uygulamalar Cok temel bir analitik test olarak, murekkeplerin ve boyalarin analizine duzlemsel kromatografi uygulanmaktadir. Bir analistin ayni murekkebi kullanarak iki yazi parcasi yazilip yazilmadigini tespit etmesi gerekebilmektedir ve kromatografi en azindan bunun icin bir varsayim testi olarak hareket etmenin bir yoludur. Murekkep ornekleri, ayirma ortamina yerlestirilecek ve matristen gecmesine izin verilecektir. Iki farkli murekkep ornegi, sabit faz boyunca farkli bir hizda hareket edebilmektedir, bu da ayni kaynaktan gelmeyeceklerini gostermektedir. Ayni prensip boyalara uygulanabilmektedir ornegin, banknotlar bir suclunun (ornegin bir hirsiz) eline gecerse, suphelinin ellerindeki boyanin calinan parayi isaretlemek icin kullanilan boya olup olmadigini belirtmek icin inceleme altinda kromatografi kullanilmaktadir. Patlayici yapiminda kullanilan malzemelerin analizinde genellikle yuksek performansli sivi kromatografisi kullanilmaktadir. Patlayici bir aygitin uretiminde kullanildigindan suphelenilen bir madde ile ugrasildiginda HPLC, malzemenin tanimlanmasina yardimci olmak icin kalitatif analiz saglamak icin kullanilmaktadir. Farkli maddeler, benzersiz tutma surelerine sahip HPLC kolonundan farkli bir hizda ilerlemektedir. Bu tutma sureleri, bir numune karisimindaki bilesenleri tek tek tanimlamak icin kullanilmaktadir. Adli bilimlerde kullanilan en dogrulayici kromatografik teknik, maddelerin tanimlanmasina izin verebilecek kutle spektrometrisi ile birlestirilmis gaz kromatografisi veya sivi kromatografisidir. Kutle spektrumlari kutuphaneleri analistin kendi uzmanliklariyla birlikte bir numuneyi tanimlamasina yardimci olmak icin kullanilmaktadir. Teknik genellikle diger testlerle birlikte kullanilacaktir. Ornegin, supheli yasadisi maddelerin analizinde, analiste ugrastiklari uyusturucunun turu hakkinda bir ipucu vermek icin olasi testler kullanilabilmektedir. Ancak bu testler kimligi dogrulamamaktadir, bu nedenle LC-MS ve GC-MS daha kesin bir tanimlama saglamak icin kullanilabilmektedir.
	Alıntı Yap

Konuyu Toplam 1 Üye okuyor. (0 Kayıtlı üye ve 1 Misafir)