|
|
07 Haziran 2020, 00:32
|
#1 |
  |
Kristallendirme deneyi
Deney Adı : Kristallendirme
Deney Amacı : Benzoinin saflaştırılması Adı – Soyadı : Ece G.... No : 111203003 Deney Grubu : 7 Deney Tarihi : 01.10.2012 Teorik Bilgi :Organik reaksiyonlar sonunda ayrılan katı bileşikler nadiren saftırlar.Kristallendirme oda koşullarında katı olana maddelerin saflaştırılmasında yaygınca kullanılan bir yöntemdir. Yöntem temel olarak sıcaklığın düşürülmesi ile çözünürlüğün azalması prensibine dayanır.Sıcaklık artırıldığında kristallenmesi istenen katının çözünmesi ve safsızlıkların çözünmemesi beklenir . Kristallendirme işleminde izlenecek yol şöyledir: • Katı madde çözücünün kaynama noktasına yakın bir sıcaklıkta kaynar. • Çözünmeyen safsızlıklar çözelti sıcakken süzülür. • Çözelti mümkün olduğu kadar yavaş soğumaya bırakılır. • Soğuyan çözeltide oluşan kristaller süzülür. • Kristallere yapışmış olan çözücü, kristalleri çözmeyen kolay buharlaşabilen bir sıvı ile yıkanır. • Oluşan kristaller uygun bir yöntemle kurutulur. • Kurutma işleminden sonra erime noktası tayini ile saflığı kontrol edilir uygun saflıkta değilse işlemler tekrarlanır . İki katıdan her ikisi de aynı sıvıda çözündüğü halde,sıcaklıkla çözünürlükleri birbirinden farklı ise bunların oluşturduğu karışım soğutulursa öncelikle sıcaklıkla çözünürlüğü fazla değişen kristallenerek ayrılır. Çözücü seçimi : Kristallendirme işlemi için çözücü seçerken dikkat edilmesi gerekenler : • Çözücü ile çözünen arasında kimyasal bir etkilişim olmamalıdır. • Kristallendirilecek bileşiğin düşük sıcaklıkta çözücüde çözünürlüğü çok az olmalı ,sıcaklık artışıyla çözünürlük belirgin olarak artmalıdır. • Çözünürlüğün belirgin olarak arttığı sıcaklık aralığında kristallendirilecek bileşik katı olmalıdır. • Çözücü bu sıcaklık aralığında da sadece kristallendirilecek bileşiği (veya bileşikleri)kristallendirmelidir. Uygun çözücü sadece saf bir çözücü değil, birkaç çözücünün karışımı da olabilir. Bu işlem için en basit yöntemde deney tüplerindeki derişik çözücülere kristallendirilecek maddeden birer spatül konur ve soğukta çözünüp çözünmediklerine bakılır. Soğukta çözen çözücüler kristallendirme için uygun olmaz, diğerleri yavaş yavaş ısıtılarak çözünürlüğün artışı gözlenir. Bunlardan sıcaklık artışıyla çözünürlüğün belirgin arttığı çözeltiler soğumaya bırakılır. Soğumayla düzgün kristallerin en fazla oluştuğu çözücü seçilir. Soğuma yavaş olursa kristal büyüklüğü, fazla olur. Sıcak çözeltide bulunan maddenin kristallenmesini sağmak için şu işlemler uygulanır : • Çözelti soğutulur. • Çözelti aşırı doymuş hale getirilir. • Çözünenin çözünmediği ikinci bir çözücü eklenir. • Çözünenin buharlaşmadığı durumlarda çözücünün bir kısmı buharlaştırılır. • Doymuş çözelti kabının içindekiler bir cam bagetle kaşınır ,aşılama yapılır veya çok düşük sıcaklıklarda soğumaya bırakılır. Deneyin yapılışı: ---Madde ve Malzemeler--- *Balon *Huni *Süzgeç kağıdı *Geri soğutucu *Benzoin (0.5013g) *Etanol (4ml) *Atık toplama beheri Kristallenecek benzoin tartılıp balona aktırıldı. Benzoin,minumum hacimdeki çözücünün (katı maddenin yüzeyini kaplayacak kadar ) kaynama noktasına çok yakın bir sıcaklıkta çözündü. Sıcak çözelti ısıtıcıdan alınıp süzüldü.Süzmeden önce huni ısıtıcıya yakın tutularak ısıtıldı bunun nedeni kristallerin süzülürken huni içerisine yapışarak madde kaybına yol açmasını engellemek.Huniyi ısıtmamıza rağmen bir miktar madde huni içerisine yapıştı bunun bir nedenide süzme işlemini yeterince hızlı yapmadığımızdan kaynaklandı. Çözünmeyen safsızlıklar süzgeç kağıdında kaldı daha sonra çözelti soğumaya bırakıldı bu sırada ısıtıcıda bir beherde su ısıtmaya başladık beherin ağzını saat camı ile kapattık ,bu arada kristaller oluştu . Ayrıca süzgeç kağıdı süzme işleminden önce tartıldı,tartım sonucu not edilip ikinci süzme işlemi tamamlandı. Islak kristaller kurumaları için beher uzerine bıraktığımız saat camın üzerine süzgeç kağıdıyla yerleştirdik ve kuruttuk. Kurutulan kristalleri tartık ve tartım sonucu not edildi .Elde edilen benzoin kristallerinden örnek alınarak erime noktası tayini yapıldı ;benzoin safsızlıklardan arınıp arınmadığına bakıldı . Süzgeç kâğıdı ağırlığı =0,8173g Kurutulan kristaller +süzgeç kağıdı =1,0210g 0,5013g (1,0210-0,8173)g 100 g x ----------------------------------------- x = % 40,6 * Erime noktası tayininde benzoinin erime noktası 134.8 olarak belirlemiştir, normal erime noktasında az farklı olması tamamen safsızlıklarından arınmadığını gösterdi. * Daha saf olması %60 - %70 arası olması için kristallendirme işlemleri tekrarlanması gerekmektedir. %40,6 olmasının sebebleri : • Deney sırasında ısıtıcımızın olması gerektiğinden daha az ısıtması . • Maddenin süzme işleminden önce kullanılacak tüm aparatlar (huni,süzgeç kağıdı ,süzme işleminde kullanılacak boş beher ) aynı sıcaklığa getirilmiş saf suyla yıkanmalıydı.Böylece süzme işleminde huni ve beher içerisine kristaller yapışmayacaktı ve madde kaybımız bu kadar olmayacaktı. Alıntı
________________
 ~ E & B ~ |
|
|
| Konuyu Toplam 1 Üye okuyor. (0 Kayıtlı üye ve 1 Misafir) | |
|
|
Normal
